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超详细的薄层TLC点板攻略

1、点样是成功分离的关键,怎样提高点样效率?


(1)点样圆点小而圆,直径尽量不要超过2mm;
(2)在便于显色的前提下,点样量尽量少,同时就要注意点样液体的浓度,防止过载拖尾;

(3)点样勿上薄层表面;
(4)点样圆点尽量远离薄层边缘,至少相隔3mm,减少边缘效应;
(5)所有点样点尽量保持在一条与底边平行的直线上,务必点交叉点;

(6)点样完成后,溶剂用吹风机尽量吹干。


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2、两个点离的太近怎么办?
(1)在展开剂中多次展多次;
(2)增加展开剂的极性;
(3)选择不同体系的展开剂展开。



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3、TLC显示一个点,是代表只有一个化合物吗?
TLC点板显示一个点,有可能是只有一个化合物,但也有特殊情况,一个点里面包含大于1个的化合物,这种情况j9九游app可以选择不同混合体系的展开剂看是否能分开,同时结合LCMS和核磁判断。


4、板展开后,溶剂前沿的点是一个点吗?原点上的点是一个点吗?
前沿和原点的都不能确定是几个点,要靠变换展开剂的极性,让这些点爬到Rf=0.3-0.5左右来确定到底是几个点。


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5、TLC爬板为什么有时会爬歪?
(1)可能是板子没有放平;
(2)可能是板子一边贴到展缸壁,造成了虹吸现象,一边爬的快,一边慢,扩散后就变歪了。


6、如果化合物有酸碱基团j9九游app需要如何处理?
若样品酸性比较大,一般在展开剂中加酸(0.1%-0.5%甲酸,乙酸);
若样品碱性比较大,一般在展开剂中加碱(0.1%-0.5%氨水,三乙胺)。

7、TLC为什么会拖尾?拖尾现象如何处理?
(1)样品溶度过大,TLC板过载,这种情况通过降低样品溶度或者上样量验证;
(2)样品未完全溶解,TLC板上有未溶的固体样品,点板一定要是溶液形式;
(3)TLC板吸潮,放烘箱110oC活化30分钟即可;
(4)样品为强极性物质,含有氨基或者羧基等极性官能团,可以在展开剂中加入酸或者碱;(5)硅胶板在出厂是不合格,联系售后,及时退换货。


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8、点板时,基点总有黑点的原因?
(1)产物或者副产物极性太大,如盐类,这种情况,可以调pH后再点板;
(2)可以将化合物预处理下,除去那些不溶性的无机物,这样可能会不一样,点板会变得清晰。

9、有强酸或者强碱的反应体系TLC跟踪反应需注意那些方面?
TLC跟踪强酸或强碱反应体系,最好先中和样品的酸碱性再点板。一般强酸碱的产物极性比较大,注意选择合适的展开剂。

10、水体系,TLC如何跟踪反应?
(1)待检测化合物在不溶于水的有机溶剂溶解度大于水,可以用有机溶剂萃取,点有机相;(2)直接点样,吹干后再展开。

11、反应有固体或者两相反应时,TLC跟踪反应如何处理?
(1)反应中有固体需要找合适的溶剂将固体溶解,体系澄清后点板;
(2)选择一种溶剂既溶于水又溶于有机溶剂,两相消失再点板,常用溶剂是甲醇。

12、用10%硫酸/乙醇溶液显色,烤板为什么变糊?如何处理?
薄层板的粘合剂是羧甲基纤维素钠,当烘烤温度超过100度,浓硫酸就会把羧甲基纤维素钠碳化,变黑,所以j9九游app在用有浓硫酸的显色剂时,烤板显色的要注意烤板温度,实际应用中用电吹风就能显色,也要控制时间,时间不能过长。

13、如何提高PTLC展开效率?
(1)溶解样品的溶剂极性要小,溶解性好;
(2)上样的色带要齐且不能太宽;
(3)展开之前要将溶剂吹干;
(4)所有展开剂极性较小板时略大。

14、如何确认PTLC上样量?
以20cm*20cm*1mm规格为例:若上样带宽是0.5cm,板两边空出0.5cm边际,其中1mm厚的硅胶板负载量不要超过5mg/cm3,上样量约为0.5*19*5=47.5mg,以此类推。

15、PTLC如何确认疑似色带?
(1)在制备板上点小样对照点,展开后对比小样,作为辅助判断;
(2)展开后刮取少量硅胶与对照点展小板判断。

16、样品在紫外没有吸收,如何通过PTLC进行分离?
样品展开完成后,用玻璃刀划取一小整块,用显色剂显色,找出目标样品,对照制备板,勾出相应的位置,刮板、洗脱、过滤、旋干即可。


17、PTLC过程中如何减少产品损失?
制备板的上样量40-60mg,产品吸附在硅胶上,分离后将硅胶刮出,产品用洗脱剂从硅胶上洗脱出来,为了减少产品的损失,
需要注意的是:
(1)将硅胶碾压成细粉末,增加在溶剂中的接触面积;
(2)常用的洗脱剂体系是二氯甲烷/甲醇,比例不要超过10/1,否则硅胶上的一些物质会溶于其中;
(3)硅胶在溶剂中充分搅拌,超声,过滤后,滤饼再用洗脱剂多洗涤几次,这样损失就会很少了。

18、如何利用TLC摸索最佳柱层析条件?
TLC的一个重要作用就是为柱层析选择合适的洗脱体系和合适的洗脱比例,柱层析洗脱剂配制后用TLC验证Rf值,将需要的斑点Rf值调至0.2左右,梯度洗脱。



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19、TLC为何与LCMS、MS、1H-NMR结合应用?
(1)TLC-LCMS联用,可以确认纯度;
(2)TLC-Ms联用,一般情况下,可以确认目标产物,适用于得到标样点;
(3)TLC-NMR联用,可以确认点的结构。


20、如何减少TLC的边缘效应?

增加层板缸中溶剂蒸气浓度,在层板缸内壁贴上浸湿展开剂的滤纸或选择内径和长度适宜的层析缸进行层析;选择适宜的单一溶剂代替混合溶剂;采用共沸溶剂代替一般混合溶剂。




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