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有机合成中的分析手段-TLC(点板)

TLC俗称点板或爬板,即薄层色谱分析法,是有机合成中常用的分析方法,现在多为HPLC(高效液相)代替。但因其设备和操作简单,分析速度快,仍有很大的应用价值。

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典型而漂亮的TLC板,用心出好活


TLC设备投资小,全套设备下来最便宜可控制在400RMB以下,使用周期至少两年,可谓性价比极高。


TLC的原理是样品在展开剂的运动过程中与固定相反复吸附-解离过程中实现组分分离,并在显色条件上表现出来,从而实现分析与纯化目的。

所以在整个TLC组成中分为展开剂,固定相,显色条件等部分。


展开剂一般为EA、PE、DCM、MeOH和其它溶剂及相应的混合溶剂,展开剂的选择以溶剂极性和溶解度为选择要点。固定相一般为商用GF254硅胶板,其它较少见。显色条件一般为紫外光照,紫外显色仪上有254nm和360nm两种条件;对于紫外不显色的物质,可选用碘缸、茚三酮、高锰酸钾等,具体显色剂可查过相关资料。


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外显色仪,有机合成必备


常规操作法

切板,正常实验室购进为商用20cm*20cm规格的GF254硅胶板,以玻璃刀与直尺切割,推荐切割为2.5cm*5cm大小,每张大板可切出32张小板。切板的大小可根据需要适当调整,但不宜太短,否则可能影响分离效果。


点样一般取样品或反应物,全溶后以微量毛细管点于硅胶板上,每张硅胶板一般点三点,左对照品或原料,右为样品点,中间为左右混合点。点样完毕吹干,准备展开。


展开剂的筛选一般按极性与相互溶解性选择,未知样品一般以大极性溶剂先试,尽量保持样品出现在RF值0.5-0.6处,从大到小,尝试出最佳溶剂。也可以从小极性先试,或者根据化学结构,直接从合适极性选择,再根据板上的结果调节。


特别注意:展开剂选择时,需要保证对样品有较大溶解度;对于样品结构上有酸性或碱性极团或在板上表现出明显拖尾时,需在展开剂中加入酸碱调节剂。


酸性调节剂一般为醋酸,碱性调节剂一般为三乙胺。加入量为0.5-1滴。展开时,在展缸中加入配好的展开剂或直接在展缸中配制后摇荡均匀后使用。将点好吹干的板子放入展缸中,底部放平后靠在壁上,等待展开剂上沿到达或接近板子上端时,取出,吹干,在显色条件上显示。


显示条件下一般放在紫外光照显色,或者在显示剂作用下显示。数据处理,TLC一般进行定性判定和粗略的定量判定。


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某酯化反应的终点TLC板,反应很干净


基本分析方法

通过与原料对照,判定原料剩余与反应完成度及转化率;通过与产物对照,判定产物生成与反应产率及杂质生成;通过单独点板,粗略判定物料的纯度与极性;通过杂质与产物和原料的对比,判定杂质的极性与可能结构等。


举例说明:

反应图示

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甲基苯丁酮的溴化反应


操作过程 反应瓶中DCE(二氯乙烷)100ml,原料10.0g,搅拌,水冷下滴加溴素1.05当量,加毕室温搅拌反应,中控,约12小时反应完成,碳酸氢钠溶液中和至弱碱性,分液,萃取,合并旋干,产率92%,纯度96%。


中控与反应终点TLC图示

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中控,反应未完成


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点,反应已完成


注:

点样顺序 自左到右分别为原料点、混合点和样品点;溴化产物与原料极性接近,需多次展开。


来源:有机杂谈

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